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離子色譜法快速測定精鹽水中氯酸根和硫酸根

提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2019/12/9  閱讀次數:143次   進入該公司展臺

 引言:氯堿工業屬于基本化工原料行業,在國民經濟中占據重要的地位,其主 要產品燒堿、氯氣、氫氣廣泛  應用于生產的各個領域。目前氯堿工業的主要 生產方法是電解法,其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和 硫酸根的存在對隔膜、離子膜生產有極大的危害,過高的硫酸根含量很容易 與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2],而由此導致大量氯酸根的存在則 會消耗電解產物、降低電流效率、增加電能消耗,并加劇對不銹鋼設備的腐 蝕[3]。因而為了控制原料來源、節省生產成本、保障生產安全,必須要監控氯 酸根和硫酸根的濃度。

 

氯酸根的常規分析方法主要有比色法、化學滴定法等,但這些方法易受 樣品中氧化性物質的影響,不適于復雜樣品的測定。硫酸根的經典測定方法 主要有重量法和容量法,其中重量法分析時間長,操作繁瑣,且對操作者 實驗技能要求較高。而容量法同樣操作復雜,且滴定終點時顯色劑的顏色變 化難以判斷,從而影響測定的準確度。國內氯堿行業發展迅猛,但是其生產 過程中原料、過程產物及產品中氯酸根和硫酸根的測定還多限于上述方法測 定。本文中則著重研究了簡便的離子色譜法在此領域的使用,方便快捷地測 定了精鹽水中的氯酸根和硫酸根的含量。

 

測試條件

儀器ICS-1100型離子色譜儀:等度泵,電導檢測 器,Chromeleon 6.80 色譜工作站;

色譜柱:IonPac AS 22,6.5 µm,4 mm×250 mm (P/N: 064141); IonPac AG22,11 µm,4 mm×50 mm (P/N: 064139);

柱溫:30 ℃;

流速:1.00 mL/min;

進樣方式:自動進樣;

定量環:25 µL;

淋洗液:4.5 mmol/L Na2CO3+1.4 mmol/L NaHCO3溶 液,等度淋洗;

檢測方式:抑制型電導,陰離子化學連續再生微膜抑 制器AMMS 300,4 mm(P/N: 064558),外接25 mmol/L H2SO4化學抑制。

http://www.chem17.com/st389184/article_2059660.html

 

樣品前處理

準確移取2 mL精鹽水到100 mL容量瓶中,以超純水 稀釋到刻度后搖勻。取稀釋后溶液5 mL到50 mL容量瓶 中,并用超純水稀釋到刻度。搖勻,將溶液通過0.22 µm 尼龍濾膜,可用于直接進樣測定。 結果和討論

色譜柱的選擇

使用Chromelon軟件中提供的虛擬柱功能,模擬分離 精鹽水中可能存在Cl、NO2 - 、ClO3 - 、NO3 - 、Br、SO4 2-、 和PO4 3-的分離。其中以IonPac AS14A的分離效果zui佳, 可保證待測離子在15分鐘內全部洗脫。但是該柱的柱容 量相對較低,僅為120 µeq,鹽水樣品中的氯化鈉含量非常高,高濃度基體則可能導致待測物峰形對稱度下降、靈 敏度下降等。ThermoFisher公司推出的IonPac AS22色譜 柱,柱容量高達210 µeq,而分離性能則跟IonPac AS14A 比較相似,可以實現快速分離。實驗中比較了這兩種色譜 柱對模擬樣品的分離效果,見圖1,模擬樣品中NaCl含量 為0.3%,ClO3 - 和SO4 2-濃度均為10 mg/L,可見使用高容 量柱得到的氯酸根和硫酸根色譜峰形和靈敏度都得到很大 改善,且在13 min內完成所有待測離子的分離。

圖1 模擬樣品在AS14A和AS22上的分離譜圖對比 (1. AS22 色譜柱;2. AS14A色譜柱)

                                       

樣品基體的影響  

鹽水樣品中具有較高濃度的氯離子基體,很可能對 氯酸根和硫酸根的出峰產生較大的影響,因而要保證準 確的測定結果必須清楚樣品基體對這兩種離子的影響大 小。以50 mg/L的ClO3 - 和SO4 2-為研究對象,基體濃度分 別為0、0.06%和0.3%氯化鈉。對比所得到的峰高及峰 面積的相對標準偏差在0.55%~1.37%之間,且峰形的對 稱度沒有差異,塔板數的相對標準偏差小于3%,這些數 據均說明基體濃度對這兩種離子的出峰情況基本沒有影 響。因而本方法在用于實際樣品測定時,當稀釋倍數在 100倍以上時基體對測定基本沒有影響,可以得到準確的 測定結果。

 

標準曲線和方法檢出限

在0.06%NaCl體系中,待測的氯酸根和硫酸根 在0.05-50 mg/L濃度范圍內都具有良好的線性,標準 曲線擬合方程見表1所示,相關系數分別為0.9993和 0.9996。根據3倍信噪比(Signal/Noise=3)可分別計算 出0.06% NaCl水溶液中這兩種待測離子的檢出限分別為 8和6 µg/L,換算到精鹽水中(約30% NaCl)中的檢測限 分別為4和5 mg/L。

                                   圖2 精鹽水1#樣品稀釋500倍后分離譜圖     

方法重現性、回收率及樣品測試結果

將樣品溶液稀釋500倍后,通過0.20 µm的尼龍膜以 除去可能存在的顆粒物,后直接進樣測定其中的氯酸根 和硫酸根含量,圖2為精鹽水1#樣品稀釋500倍后的分離 譜圖。表2為分時取樣的精鹽水的兩個樣品的測定數據, 三次平行處理樣品測得這兩種離子的相對標準偏差均在 1% 以下。對這兩個樣品分別進行氯酸根和硫酸根的加標 回收實驗,加標回收率在94.5~98.5%之間。本方法用于 實際檢測精鹽水樣品中氯酸根和硫酸根可以獲得良好的 重現性和較高的準確性。

 

結論

建立了一套測定氯堿行業中精鹽水中氯酸根和硫 酸根的離子色譜方法,利用高容量陰離子交換色譜柱 IonPac AS22分離并經抑制器抑制后使用電導檢測器檢 測,鹽水中高濃度氯離子基體不影響這兩種待測離子的 分析。本法操作簡便,具有很好的選擇性和更高的靈敏 度,13分鐘內可以完成一次分析,從而實現氯堿行業中 原料鹵水、過程精鹽水及最終產品中氯酸根和硫酸根的 實時監測,保障了氯堿生產的正常運轉。

                             

                                        表1 標準工作曲線的線性范圍、相關系數和檢測限

                                                                表2 精鹽水樣品測定結果

參考文獻 

        [1]. 劉紅,熊麗萍,章家立,劉棉玲. 我國氯堿工業 的發展概況. 華東交通大學學報,2002, 19(4): 76~79

        [2]. 簡謀達. 離子膜損傷原因技術分析和預防措施 . 中國氯堿,2000, 12: 14~15

        [3]. 王建修. 氯酸鹽對隔膜電解的影響. 氯堿工業, 2003, 9: 19~20

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