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利用 ICP-MS 對太陽能(光伏)級硅塊進行超痕量分析

提供者:上海斯邁歐分析儀器有限公司   發布時間:2019/12/5  閱讀次數:115次   進入該公司展臺

 本文介紹了一種使用 Agilent 7500cs ICP-MS 測定光伏級硅中存在的超痕量 元素雜質的新型定量方法。硼(揮發性元素)和磷(受 Si 基干擾)對該行 業尤其重要;因此,為了利用 ICP-MS 分析這些元素,應特別注意樣品預處 理階段。在驗證樣品前處理策略的過程中,所有元素均獲得了良好的回收 率。提供了 13 種不同 Si 樣品中存在的一系列元素的示例數據,以及檢測限 列表?梢詼y定固體中低至 ppb 級的 B 和 P,并可以測量 ppt 級所研究的其 他元素。

有關替代能源的研究正在不斷加速推進,其中發展最快 的領域之一是太陽能器件的開發。根據“宏偉太陽能計 劃”,到 2050 年,美國總電量中的 69% 將來源于太陽 能(《科學美國人》(Scientific American),2008 年 1 月)。對太陽能器件的需求不斷增長,迫切需要高效 能量轉換器(主要含硅)。太陽能(或光伏)級硅的雜 質(特別是硼和磷)控制對成品器件的效率至關重要。 過去,利用電感耦合等離子體發射光譜 (ICP-OES) 對磷 進行分析,為獲得更低的檢測限 (DL),需要采用更靈敏 的方法。本研究介紹了樣品前處理以及使用 Agilent 7500cs 電感耦合等離子體質譜儀 (ICP-MS) 對硅塊(用 于制造太陽能硅器件)中 31 種分析物的分析。

分析挑戰:在最新行業要求中,要求硅中的雜質含量為固體中低于 10 ppb。硼和磷特別重要,但這兩者難以用 ICP-MS 進 行分析。在 Si 基質中,多原子離子 30Si 1H 會干擾 31P。 替代策略是通過測量質量數 47 處的 31P16O 來間接測定 P,但此處也存在 28Si 19F 干擾(有關更多詳細信息,請 參閱“回收率測試”部分)。硼是一種揮發性元素,在 樣品前處理階段容易發生損失。因此,有必要采用

硅樣品:從一塊硅中采集幾片硅,并對其中的以下分析物進行分 析:Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、P、Ti、Cr、Mn、 Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Sr、Zr、Nb、Mo、 Cd、Sn、Sb、Ba、Ta、W、Pb、Th、U。該方法也適 用于多晶硅顆;蛐酒。

樣品前處理:按照兩種樣品前處理程序進行操作:一種用于分析硼以 外的所有元素,另一種程序略加修改后用于分析硼。首 先,用 HF 清潔樣品表面。然后將樣品片溶于 HF/HNO3 中。加入一小份 H2SO4,準備用于硼分析的樣品除外 (H2SO4 溶液蒸發過程中產生的較高溫度會造成揮發性 硼的損失)。將樣品溶液加熱至近干,然后溶于 0.5% v/v HNO3 中。

校準標樣溶液:校準空白溶液含 0.34% (w/w) HNO3 和 0.33% (w/w) H2SO4。將多元素標準溶液 (Spex, Metuchen, NJ, USA) 加入空白溶液中,制得加標濃度如下的校準標樣:0、 0.1、0.2、0.5、1 ppb。

儀器:整個研究中,均使用配備八極桿反應池系統 (ORS) 的 Agilent 7500cs ICP-MS。樣品引入配置包括安捷倫微 流 100 霧化器、配備藍寶石炬管中心管的惰性 PFA 霧 化室以及帶有黃銅截取錐基座的鉑采樣錐和截取錐。利 用配備 F 型樣品盤的安捷倫集成自動進樣器 (I-AS)。儀 器運行條件見表 1。

回收率測試 當硅溶于 HF/HNO3 中時,即使在加熱之后,仍有大量 的硅保留在溶液中。通常在氦氣碰撞模式下,在質量數 31 處對磷進行測定。然而,溶液中存在的任何 Si 在等 離子體中形成 30SiH,它會干擾 31P;14N16OH 也會在質 量數 31 處發生重疊。用于測定 P 的另一種方法是測量質量數為 47 的 PO 多原子離子,該離子可在冷等離子體 條件(降低等離子體功率)下形成。在這種情況下,P 的背景當量濃度 (BEC) 非常低,達到 20 ppt。盡管 Ti 具 有質量數為 47 的同位素,但是在冷等離子體條件下不 發生電離,因此 Ti 對 PO 不存在干擾。相反,Ti 可以在 正常等離子體條件下使用 He 碰撞模式進行測量,因為 PO 在熱等離子體條件下無法形成。組合使用測量模式, PO 和 Ti 均可得到有效測定。值得注意的是,由于殘留 在 HF 溶液中的任何 Si 都會產生干擾 31P16O 的 28Si 19F, 因此無論使用哪種測量模式,測定磷時都必須從樣品溶 液中完全消除 Si。添加 H2SO4 可以實現這一目的。然 而,在使用 H2SO4 加熱樣品溶液時,高溫將導致硼形成 BF3 而發生損失。因此,對于硼,使用略加修改的低溫 樣品前處理方法,方法中不添加 H2SO4(無需完全去除 硅基質)。執行回收率測試,對該樣品前處理策略進行 驗證。

由于 Si 塊中的 Fe、Mn、Ni 存在顯著的不均勻性,因 此在執行回收率測試時,通過溶解更多的樣品來配制母 液:在 250 mL PFA 燒杯中,將 2.0 g 樣品溶于 25 mL HF 和 25 mL HNO3 中。額外添加 15 mL HF 和 15 mL HNO3,將燒杯加蓋,并將該溶液放置過夜。將六份 10 mL 母液轉移至 PFA 燒杯 A、B、C、D、E、F 中。 將燒杯 G 和 H 留空(用作試劑空白)。將 0.5 mL 的 1:10 H2SO4 加入燒杯 A、B、C、G 中。在燒杯 C 和 F 中 加入 75 µL 的 1 ppm 標準溶液。將所有溶液加熱約 2 小 時。冷卻后,將 0.5 mL 的 1:10 H2SO4 加入燒杯 D、E、 F、H 中,與酸基質相匹配。然后,將殘留物溶于 1:200 HNO3 中進行分析。為確認基質去除的效率,利用 H2 反 應模式對硅 (28Si) 進行測定。溶液中的濃度 (ppb) 如 表 2 和圖 1 所示。


從回收率測試結果(表 2 和圖 1)可以得出以下結論, 由于采用高溫蒸發過程以測定固體中低至 ppb 級的磷, 因此添加硫酸能夠完全去除硅基質(以及硼)。結果還 表明,不含硫酸的簡單蒸發對硼的測定有效。盡管已有 報道,添加甘露醇能夠使溶液中的硼穩定,但是可以在






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